高分子材料成分檢測分析方法大全

高分子材料，顧名思義就是以高分子化合物為基礎(chǔ)的材料。高分子材料工業(yè)不僅要為工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和人們的衣食住行用等不斷提供許多量大面廣、日新月異的新產(chǎn)品和新材料，又要為發(fā)展高技術(shù)提供更多更有效的高性能結(jié)構(gòu)材料和功能性材料。高分子材料成分分析是通過多種分離技術(shù)，利用各種分析儀器進(jìn)行表征，完成對待檢樣品的未知成分定性、定量分析的過程。既然高分子材料成分分析如此繁復(fù)，那么選擇合適的分析方法就非常重要了。下面主要介紹高分子材料成分檢測分析方法，以供大家參考。

1、紅外光譜法(FTIR)

紅外光譜是借助紅外吸收帶的波長位置與吸收帶的強(qiáng)度和形狀來表示分子結(jié)構(gòu)，所以常用于鑒定未知物的結(jié)構(gòu)或用于化學(xué)基團(tuán)及化合物的定性鑒定。紅外吸收帶的吸收強(qiáng)度與分子組成或其化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān)，因此可用來進(jìn)行定量分析和化合物純度鑒定。目前紅外檢測主要還是用于定性分析，通常將試樣的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物或文獻(xiàn)上的譜圖進(jìn)行對照，還可以采用計算機(jī)譜庫檢索，通過相似度來識別。紅外光譜分析貫穿分析工作的全過程，從開始的信息初步采集，到后續(xù)各化合物組分的監(jiān)控，再到純化之后化合物結(jié)構(gòu)的分析都需要用到紅外譜圖。

2、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)

GC-MS常用于高分子材料中助劑的分離、定性及定量。一般是將高分子材料中的助劑與樹脂分離，再通過氣相色譜柱將不同助劑進(jìn)行分離，接著與質(zhì)譜中標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照進(jìn)行定性，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定量。實際應(yīng)用中，主要用來分析一些低沸點(diǎn)且熱穩(wěn)定性好的有機(jī)添加劑。

3、熱重分析法(TGA)

熱重分析是利用程序控溫，測量樣品的重量隨溫度或時間的變化過程。高分子材料會隨著溫度升高發(fā)生分解、氧化、揮發(fā)等，同時伴隨著質(zhì)量的變化，通過記錄質(zhì)量與溫度的關(guān)系，結(jié)合其他儀器分析結(jié)果推導(dǎo)發(fā)生質(zhì)量變化的原因，再對主要成分、添加劑、填料、炭黑等進(jìn)行定量。

4、差式掃描量熱法(DSC)

DSC利用程序控溫條件，直接測量樣品在升溫、降溫或恒溫過程中所吸收或釋放出的能量。高分子材料隨著溫度升高，會發(fā)生物理變化并伴隨著能量變化，通過記錄能量與溫度的關(guān)系來檢測發(fā)生的物理變化，如熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等，從而實現(xiàn)對材料的定性。

5、元素分析法(XRF)

X-射線激發(fā)高分子材料表面元素令其發(fā)生能帶躍遷，再回到基態(tài)發(fā)射熒光，通過檢測發(fā)出的熒光對高分子材料中的部分元素進(jìn)行定性及半定量，這種方法比較容易操作，可用于高分子材料成分分析前期基本信息的確認(rèn)，是一種定性半定量的方法。

6、核磁共振法(NMR)

核磁共振譜分氫譜和碳譜，即分別通過氫原子或碳原子的化學(xué)位移值、耦合常數(shù)及吸收峰的面積來確定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)，對于結(jié)構(gòu)信息的準(zhǔn)確性和對未知結(jié)構(gòu)推薦的預(yù)見性都是最好的方法之一。核磁共振譜可以準(zhǔn)確地提供有機(jī)化合物中氫和碳以及由它們構(gòu)成的官能團(tuán)、結(jié)構(gòu)單元和連接方式等信息。在高分子材料成分分析中，可以通過核磁共振法對一些分離純化之后的物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確的定性，對樣品純度要求比較高。

7、電感偶合等離子體發(fā)射光譜法(IPC-OES)

ICP-OES是常用的金屬元素分析方法，實際上并不太適合高分子材料。不過由于一般定性半定量的元素分析方法不能進(jìn)行準(zhǔn)確定量，對于一些微量元素的測定，檢出限也不夠。ICP-OES是根據(jù)原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)產(chǎn)生一系列特征波長來定性，再根據(jù)譜線的強(qiáng)度及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線來進(jìn)行定量，具有檢出限低、準(zhǔn)確性高等特點(diǎn)。在高分子材料成分分析中常用對無機(jī)組分進(jìn)行定量分析。

8、裂解-氣相-色譜法(PY-GC-MS)

PY-GC-MS是在GC-MS的進(jìn)樣器上接一個裂解器，高聚物進(jìn)入高溫裂解器，會裂解成可揮發(fā)的小分子與低分子化合物一起進(jìn)入GC-MS進(jìn)行分離檢測。如果和紅外吸收光譜相比，它在分析各種形態(tài)的高分子樣品，包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒別組成相似的均聚物、區(qū)分共聚物和共混物等方面具有無法替代的作用。另外也能用來分析高分子材料中的部分添加劑。在實際的分析過程中為了降低分析的盲目性，要求對常見的高分子材料或者是添加體系的裂解譜圖有初步掌握，才能保證檢測更加準(zhǔn)確。

9、高效液相色譜(HPLC)

HPLC是建立在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，通過將流動相改為高壓輸送來提高柱效，該方法適用范圍廣，可以彌補(bǔ)GC-MS的不足，適合分析一些高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差且相對分子量大的有機(jī)添加劑。不過相對于GC-MS，由于缺少M(fèi)S的輔助，實際分析過程中還要借助其他的手段進(jìn)行定性，不適合盲樣的分析或信息的初步采集。

10、 X射線衍射法(XRD)

XRD是利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，來獲得衍射后X射線信號特征的辦法，經(jīng)過處理得到衍射圖譜從而分析出物相或化合物結(jié)構(gòu)，是一種測定化合物相態(tài)與晶態(tài)的方法。在高分子材料成分分析中常用來鑒定無機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)。不過XRD適合晶態(tài)、微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)化合物的分析，不適合無定型化合物的分析。

11、X射線光電子能譜法(XPS)

XPS是用X射線作用于樣品表面，產(chǎn)生光電子，通過分析光電子的能量分布得到光電子能譜研究樣品表面組成和結(jié)構(gòu)。此方法常用來測定化合物的價態(tài)，從而得出化合物的結(jié)構(gòu)，XRD無法鑒別無定型的無機(jī)化合物，而XPS則可以彌補(bǔ)這方面的不足。

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